測定快速平衡閉杯法

1.目的

用閉杯平衡法測定閃點(diǎn)。

2.適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種用于閉杯閃點(diǎn)在-30~300范圍內(nèi)的色漆（含水性色漆）、清漆、漆基、膠黏劑、溶劑、石油及有關(guān)產(chǎn)品閉杯閃點(diǎn)測定的方法。當(dāng)使用帶有閃點(diǎn)檢測器（A.1.6）的儀器時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)也適用于脂肪酸甲酯（FAME）閃點(diǎn)的測定。

3.引用文件

主要引用聯(lián)合國《關(guān)于危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸?shù)慕ㄗh書 試驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)手冊》、ISO3679-2004《閃點(diǎn)的測定—閉杯快速平衡法》、 《化學(xué)品物理危險(xiǎn)性測試導(dǎo)則》和儀器設(shè)備說明書。

4.職責(zé)

技術(shù)負(fù)責(zé)人和質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)組織危化品分類檢驗(yàn)室有關(guān)人員編寫，檢驗(yàn)人員按《關(guān)于危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸?shù)慕ㄗh書 試驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)手冊》或國家檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行檢驗(yàn)。

5試樣步驟 SH105D 低溫閉口閃點(diǎn)儀 山東盛泰儀器有限公司研發(fā)生產(chǎn)

4.1 總則

5.1.1 按照制造商的說明將試驗(yàn)溫度調(diào)至所需要的閃電溫度。

5.1.2 當(dāng)測試脂肪酸甲酯（FAME）時(shí)，應(yīng)使用閃點(diǎn)檢測器（A.1.6）。

5.1.3 不要多次使用試驗(yàn)火焰對(duì)試樣點(diǎn)火。每次試驗(yàn)應(yīng)采用新的試樣。每次試驗(yàn)后用氣體控制閥關(guān)閉調(diào)節(jié)器和試驗(yàn)火焰。當(dāng)試驗(yàn)杯溫度降至安全范圍時(shí)，取出試驗(yàn)樣品并清洗儀器。

5.1.4 不要把真實(shí)的閃點(diǎn)和點(diǎn)火是真正閃火前有時(shí)環(huán)繞著試驗(yàn)火焰的藍(lán)色光環(huán)相混淆。

5.1.5 用氣壓計(jì)記錄下試驗(yàn)時(shí)儀器附近的環(huán)境大氣壓力。

5.2 測定不大于100和FAME所有溫度下閃點(diǎn)的試驗(yàn)步驟。

5.2.1 用溫度調(diào)至預(yù)計(jì)閃點(diǎn)至少低10±的清潔干燥的注射器吸取2ml試樣，取出樣品后立即蓋緊樣品容器，以使揮發(fā)性組分的損失降至低程度。

5.2.2 小心將注射器移至加料孔，并通過充分推下注射器的注塞將試樣注入試驗(yàn)杯。移開注射器。

5.2.3 對(duì)于固體或半固體樣品，可直接將大約相當(dāng)于2ml的樣品加入試驗(yàn)杯中，并使樣品盡可能均勻分布于試驗(yàn)杯底部。

5.2.4 開啟1min定時(shí)器打開氣體控制閥并點(diǎn)燃試驗(yàn)火焰，將試驗(yàn)火焰調(diào)成直徑4mm的球形，如果安裝了閃點(diǎn)檢測器則重新設(shè)定該檢測器。

5.2.5 當(dāng)可聽得見的計(jì)時(shí)信號(hào)發(fā)出聲音時(shí)，在2s~3s內(nèi)緩慢勻速地打開活門片，施加試驗(yàn)火焰，然后關(guān)閉活門片，同時(shí)觀察閃火情況。

5.2.6 如果觀察到閃火，則用新取的試驗(yàn)樣品，從比觀察到閃火溫度低5的溫度開始，重復(fù)4.2.1和4.2.5的試驗(yàn)步驟。如果在該較低的溫度下仍然觀察到閃火，則將溫度再降低5，并再復(fù)一次試驗(yàn)步驟，直到觀察不到閃火。

5.2.7 如果為觀察到閃火，則用新取的試驗(yàn)樣品，從此前次測定溫度高5的溫度開始重復(fù)5.2.1和4.2.5的試驗(yàn)步驟，以每次高5的間隔重復(fù)試驗(yàn)直到觀察到閃火。

5.2.8 從4.2.6和4.2.7確定的相距5間隔的較低溫度點(diǎn)開始，以1為間隔，每次試驗(yàn)用新取的試驗(yàn)樣品重復(fù)4.2.1至4.2.5的試驗(yàn)步驟，直到觀察到閃火。記錄用1間隔觀察到閃火時(shí)溫度計(jì)上的溫度讀數(shù)。