脂肪酸甲酯閃點的測定快速平衡閉杯法

脂肪酸甲酯閃點的測定快速平衡閉杯法ISO3679-2015部分詳細標準介紹

1.目的

用閉杯平衡法測定閃點。

2.適用范圍

本標準規定了一種用于閉杯閃點在-30~300范圍內的色漆（含水性色漆）、清漆、漆基、膠黏劑、溶劑、石油及有關產品閉杯閃點測定的方法。當使用帶有閃點檢測器（A.1.6）的儀器時，本標準也適用于脂肪酸甲酯（FAME）閃點的測定。

3.引用文件

主要引用聯合國《關于危險貨物運輸的建議書 試驗和標準手冊》、ISO3679-2004《閃點的測定—閉杯快速平衡法》、《化學品物理危險性測試導則》和儀器設備說明書。

4.職責

技術負責人和質量負責人負責組織危化品分類檢驗室有關人員編寫，檢驗人員按《關于危險貨物運輸的建議書 試驗和標準手冊》或國家檢驗標準的要求進行檢驗。

5試樣步驟 SH105D 低溫閉口閃點儀 上海密通儀器有限公司研發生產

4.1 總則

5.1.1 按照制造商的說明將試驗溫度調至所需要的閃電溫度。

5.1.2 當測試脂肪酸甲酯（FAME）時，應使用閃點檢測器（A.1.6）。

5.1.3 不要多次使用試驗火焰對試樣點火。每次試驗應采用新的試樣。每次試驗后用氣體控制閥關閉調節器和試驗火焰。當試驗杯溫度降至安全范圍時，取出試驗樣品并清洗儀器。

5.1.4 不要把真實的閃點和點火是真正閃火前有時環繞著試驗火焰的藍色光環相混淆。

5.1.5 用氣壓計記錄下試驗時儀器附近的環境大氣壓力。

5.2 測定不大于100和FAME所有溫度下閃點的試驗步驟。

5.2.1 用溫度調至預計閃點至少低10±的清潔干燥的注射器吸取2ml試樣，取出樣品后立即蓋緊樣品容器，以使揮發性組分的損失降至低程度。

5.2.2 小心將注射器移至加料孔，并通過充分推下注射器的注塞將試樣注入試驗杯。移開注射器。

5.2.3 對于固體或半固體樣品，可直接將大約相當于2ml的樣品加入試驗杯中，并使樣品盡可能均勻分布于試驗杯底部。

5.2.4 開啟1min定時器打開氣體控制閥并點燃試驗火焰，將試驗火焰調成直徑4mm的球形，如果安裝了閃點檢測器則重新設定該檢測器。

5.2.5 當可聽得見的計時信號發出聲音時，在2s~3s內緩慢勻速地打開活門片，施加試驗火焰，然后關閉活門片，同時觀察閃火情況。

5.2.6 如果觀察到閃火，則用新取的試驗樣品，從比觀察到閃火溫度低5的溫度開始，重復4.2.1和4.2.5的試驗步驟。如果在該較低的溫度下仍然觀察到閃火，則將溫度再降低5，并再復一次試驗步驟，直到觀察不到閃火。

5.2.7 如果為觀察到閃火，則用新取的試驗樣品，從此前次測定溫度高5的溫度開始重復5.2.1和4.2.5的試驗步驟，以每次高5的間隔重復試驗直到觀察到閃火。

5.2.8 從4.2.6和4.2.7確定的相距5間隔的較低溫度點開始，以1為間隔，每次試驗用新取的試驗樣品重復4.2.1至4.2.5的試驗步驟，直到觀察到閃火。記錄用1間隔觀察到閃火時溫度計上的溫度讀數。